中医古籍
  • 气相色谱在食品分析中的应用

    食物中农药残留、数量繁多而复杂的微量风味物质、食品包装材料中的有毒溶剂残留等等,都是食物中极微量而复杂的物质,常规理化方法对这些物质的定性定量分析是无能为力的,但采用气相色谱法,则是“手到擒来”。

    气相色谱法是一种以气体为流动相的柱色谱分离技术。它是利用混合物中的各组分在固定相和流动相之间分配系物的不同而进行的分离,是分离和分析复杂化合物的有力工具。如固定相是固体,称之为气固色谱,气固色谱取决于用来分离样品的柱填充物的吸附性能;如固定相是液体,称为气液色谱,液体像一层薄膜涂在惰性固体上,分离的基础是在液膜内外样品的分配;固定液涂渍在担体上作为柱内填充物时称为填充色谱;固定液涂渍在柱内壁时称为毛细管色谱。由于液体种类繁多,使用温度可以高达400℃,使得气液色谱成了气相色谱中灵活性和选择性最好的一种方式。

    气相色谱分析样品时,组分经色谱柱分离后,在检测器中被检测,并且依其含量变化有相应的信号输出,产生的信号及其大小是组分定性和定量的依据,常用的检测器有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(TID)、电子捕获检测器(ECD)等。

    在我国,气相色谱起步于1954年,之后取得了长足的发展,目前在普通食品、保健食品、食品添加剂、水的450项分析测试中,气相色谱法测试占了125项,占总检测项目的28%,涉及项目有农药残留、食品包装材料中的聚合物单体、脂肪酸、甲醇及高级醇类、防腐剂、水中多种有机有害物质等。气相色谱法已成为食品检验中不可缺少的检验方法之一。现在人们公认气相色谱法具有的优点有:

    分离效率高,分析速度快。许多常规样品,用长约2m的填充柱就可奏效,用50m长涂有OV-101的空心柱,在2h内可将汽油样品分离出200多个色谱峰。

    选择性好。选用适当的固定相和柱温等操作条件,一些物理、化学性质相近的组分可被分离开;如恒沸混合物、沸点相近的物质、简单的同位素、同分异构体、空间异构体、旋转异构体等,均可被分离开。

    样品用量少和检测灵敏度高。如气体样品量可为1ml,液体样品量为0.1ul,固体样品量为n微克;用电子捕获检测器与氮磷检测器可测定出几皮克含氮、含氯组分。

    操作简单、费用低、应用广泛。如今在石油化工、环境保护、生化、医药、农药、气体分析、食品已成为主要应用领域。

    当然气相色谱也有其局限性,如对一些异构体组分、受热易分解组分、蒸气压甚低的组分就可能无能为力,或需要衍生化才能分离分析,通常气相色谱有难以判定组分是何物质,需要用纯样品进行定性、定量的缺点,这只是说明了色谱仪检测组分的能力不足,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、核磁共振波谱(GC-MS)等手段具有很强的结构判断能力,将气相色谱与这些方法相结合的联用机,就能充分发挥二者之长,气相色谱可视为其他谱仪的进样和分离装置,其他谱仪则可视为气相色谱仪的检测器。目前气相色谱-质谱联用(GC-MS)以及气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(GC-FITR)最成功。

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